【研究分野】金属物性・材料

【研究領域課題番号】15K20959 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

粒界 / 破壊 / セラミックス / ドーパント / 透過型電子顕微鏡 / その場j観察 / TEM / その場観察 / 透過型電子顕微鏡（TEM）

【研究成果の概要】

α-Al2O3中の小傾角粒界に種々の元素を添加し、粒界原子構造をTEMにより解析した。粒界には転位が配列しており、添加元素は転位の引張ひずみ領域に選択的に偏析することが明らかとなった。また、偏析分布は元素のイオン価に相関が見られたことから、イオン性結晶における偏析現象は弾性的相互作用に加え電気的相互作用に強く依存することが示唆された。
高精度TEMその場機械試験の実現を目指し、駆動機構を有するMEMSデバイスを設計し性能評価を行った。また、本デバイスに用いる微小試料片の作製方法を検討した。デバイス性能は良好であったが、試料作製方法についてはさらなる改善を要することが明らかとなった。

【研究種目】若手研究(B)

【研究期間】2015-04-01 - 2018-03-31

【配分額】4,030千円 (直接経費: 3,100千円、間接経費: 930千円)

【研究分野】無機材料・物性

【研究領域課題番号】22686059 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

内殻電子励起分光法 / 透過型電子顕微鏡 / EELS / XAFS / 電池 / 触媒 / 液体 / 第一原理計算 / 電子線エネルギー損失分光 / 吸収端近傍微細構造 / その場観察 / 時間分解 / 高分解能像 / in situ / 材料設計 / 原子・電子構造 / 電子顕微鏡 / セラミックス / 無機材料・物性

【研究成果の概要】

高い空間・時間分解能を有する内殻電子励起分光法をもちいて材料開発指針を確立することを目的としている．スペクトルの理論解析法の確立に取り組み，解析精度を格段に向上させた（Micron 2010, PRB2011,等）．さらにリチウムイオン電池材料の酸化還元反応をその場（in-situ）解析し，原子・電子構造の変化を調べ，還元種に関する重要な知見を得た(APL2014)．また，結晶中転位の運動に伴う変化を原子分解能時間分解計測し，転位移動が及ぼす物性への影響を明らかにした(Sci. Rep.2012)．また液体の内殻電子励起分光にも発展させ，液体のナノ解析法を確立した（Sci. Rep.2013）

【研究種目】若手研究(A)

【研究期間】2010-04-01 - 2014-03-31

【配分額】24,830千円 (直接経費: 19,100千円、間接経費: 5,730千円)

【研究分野】構造・機能材料

【研究領域課題番号】22246088 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

強度 / 靭性 / 破壊 / 疲労 / クリープ / 応力腐食割れ / 超塑性 / 摩耗 / その場観察 / TEM / ドメイン / 電子顕微鏡法 / セラミックス / 破壊・変形 / 粒界・界面 / 転位 / 原子配列

【研究成果の概要】

実際に材料を使用する外的な刺激の下における構造および特性の相関性を明らかにすることが実用材料の本当の構造-特性の相関性を理解することにつながる.本研究プロジェクトでは,外的な刺激を加えながら観察を行うその場電子顕微鏡法の開発およびその材料への応用を目的 として研究を行った.応力を加えた際のセラミックス中の転位の運動・双晶界面の形成などを 直接観察した他,圧電材料でのドメイン移動を直接観察することに成功したなどの成果が得ら れた.

【研究種目】基盤研究(A)

【研究期間】2010 - 2012

【配分額】46,800千円 (直接経費: 36,000千円、間接経費: 10,800千円)

【研究分野】構造・機能材料

【研究領域課題番号】12875129 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

マイクロカプセル / 炭化水素重合膜 / 直流プラズマ装置 / その場観察 / 雰囲気ガス / YSZ / 電子顕微鏡 / PLD / セラミックス

【研究成果の概要】

本研究は、セラミックス微粉末を雰囲気ガスごとマイクロカプセルに閉じ込める技術を開発し、高圧ガス雰囲気中でのセラミックスの焼結・合成の素過程をその場観察することを目的として行った。
本年度は、昨年度までに行った重合膜マイクロカプセルの耐熱性を向上させるために、直流プラズマ成膜装置を用いた炭化水素重合膜を作製した。具体的には、メタンガスとエタンガスの比を制御し、取適な耐熱強度を有す炭化水素系重合膜で構成されるマイクロカプセルの作製を試みた。Ar雰囲気下でカプセル化したセラミックス超微粒子の高温観察を行った結果、800℃までの温度範囲で蜂定に観察できることが分かった。さらに、耐熱性を向上させるためにPLD(パルスレーザーデポジション)法を用いて1nm以下のYSZジルコニアアモルファス膜を粉末試料にコーティングした。その結果、PLD法でYSZによるセラミックス粉末のマイクロカプセル化が可能であることがわかった。作製したマイクロカプセルを抵抗加熱TEMホルダーに固定し高温観察した結果、1000℃〜1400℃における連続的な組織変化を通常倍率(CTEM)および高分解能観察(HREM)できることが分かった。その際、低温で閉じ込められた雰囲気ガスが膨張し、マイクロカプセル内の圧力が増加するが、1200℃まではYSZコーティング膜は安定であった。また、試料の焼結・合成反応の全素過程の動的データーをビデオシステムで記録することによって、各セラミックスの焼結・合成反応の素過程を温度および時間の関数として評価することが可能であることが示唆された。

【研究種目】萌芽的研究

【研究期間】2000 - 2001

【配分額】2,100千円 (直接経費: 2,100千円)