【研究分野】無機材料・物性

【研究領域課題番号】15H02290 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

結晶粒界 / 透過型電子顕微鏡 / 第一原理計算 / バイクリスタル / セラミックス / 粒界偏析 / 粒界拡散 / 収差補正透過型電子顕微鏡 / 結晶構造・組織制御 / 粒界・界面 / 構造ユニット / 電子顕微鏡 / 収差補正等差透過型電子顕微鏡 / 収差補正走査透過電子顕微鏡

【研究成果の概要】

本年度は、界面構造制御および異種元素添加による界面特性発現メカニズムの解明を目指し、これまでの推進してきた界面構造の解析と制御に加え、界面特性の解析に重きを置き研究を執り行う計画であった。この計画の遂行のため、次の3点を中心に研究を推進した。（1）双結晶を用いた界面構造制御と解析、(2)界面構造の変化を直接観察するための透過型電子顕微鏡用加熱ホルダー安定化システムの導入、(3)界面局所物性測定のため走査プローブ顕微鏡の計測手法の検討。しかし、平成２９年４月２５日をもって科学研究費助成事業特別推進研究の新規採択による重複制限により本研究は廃止となったため、研究計画の進捗は限定的であった。下記に研究期間内に置いて得られた成果を述べる。
代表的な構造用材料であるアルミナにおいて、周期的な転位列形成される小傾角粒界を双結晶法により作製した。さらに、粒界転位に対し種々の異種元素を導入し、その偏析分布を解析したところ、異種元素のイオン価数に依存して2種類の転位コアに選択的に偏析することが明らかとなった。先行研究により2種類の転位コアはそれぞれ正および負の電荷を有していることが示唆されており、異種元素の偏析分布は、弾性的相互作用に加え電気的相互作用を加味することでよく説明できることが分った。このことは、イオン性結晶における異種元素偏析現象は電気的相互作用に強く依存することを示している。
なお、本研究により得られた知見および課題は、代表研究者らの結晶界面関連研究にて引き続き検討することとしている。

【研究種目】基盤研究(A)

【研究期間】2015-04-01 - 2018-03-31

【配分額】42,900千円 (直接経費: 33,000千円、間接経費: 9,900千円)

【研究分野】金属物性・材料

【研究領域課題番号】15K20959 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

粒界 / 破壊 / セラミックス / ドーパント / 透過型電子顕微鏡 / その場j観察 / TEM / その場観察 / 透過型電子顕微鏡（TEM）

【研究成果の概要】

α-Al2O3中の小傾角粒界に種々の元素を添加し、粒界原子構造をTEMにより解析した。粒界には転位が配列しており、添加元素は転位の引張ひずみ領域に選択的に偏析することが明らかとなった。また、偏析分布は元素のイオン価に相関が見られたことから、イオン性結晶における偏析現象は弾性的相互作用に加え電気的相互作用に強く依存することが示唆された。
高精度TEMその場機械試験の実現を目指し、駆動機構を有するMEMSデバイスを設計し性能評価を行った。また、本デバイスに用いる微小試料片の作製方法を検討した。デバイス性能は良好であったが、試料作製方法についてはさらなる改善を要することが明らかとなった。

【研究種目】若手研究(B)

【研究期間】2015-04-01 - 2018-03-31

【配分額】4,030千円 (直接経費: 3,100千円、間接経費: 930千円)

【研究分野】無機材料・物性

【研究領域課題番号】22686059 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

内殻電子励起分光法 / 透過型電子顕微鏡 / EELS / XAFS / 電池 / 触媒 / 液体 / 第一原理計算 / 電子線エネルギー損失分光 / 吸収端近傍微細構造 / その場観察 / 時間分解 / 高分解能像 / in situ / 材料設計 / 原子・電子構造 / 電子顕微鏡 / セラミックス / 無機材料・物性

【研究成果の概要】

高い空間・時間分解能を有する内殻電子励起分光法をもちいて材料開発指針を確立することを目的としている．スペクトルの理論解析法の確立に取り組み，解析精度を格段に向上させた（Micron 2010, PRB2011,等）．さらにリチウムイオン電池材料の酸化還元反応をその場（in-situ）解析し，原子・電子構造の変化を調べ，還元種に関する重要な知見を得た(APL2014)．また，結晶中転位の運動に伴う変化を原子分解能時間分解計測し，転位移動が及ぼす物性への影響を明らかにした(Sci. Rep.2012)．また液体の内殻電子励起分光にも発展させ，液体のナノ解析法を確立した（Sci. Rep.2013）

【研究種目】若手研究(A)

【研究期間】2010-04-01 - 2014-03-31

【配分額】24,830千円 (直接経費: 19,100千円、間接経費: 5,730千円)

【研究分野】構造・機能材料

【研究領域課題番号】22246088 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

強度 / 靭性 / 破壊 / 疲労 / クリープ / 応力腐食割れ / 超塑性 / 摩耗 / その場観察 / TEM / ドメイン / 電子顕微鏡法 / セラミックス / 破壊・変形 / 粒界・界面 / 転位 / 原子配列

【研究成果の概要】

実際に材料を使用する外的な刺激の下における構造および特性の相関性を明らかにすることが実用材料の本当の構造-特性の相関性を理解することにつながる.本研究プロジェクトでは,外的な刺激を加えながら観察を行うその場電子顕微鏡法の開発およびその材料への応用を目的 として研究を行った.応力を加えた際のセラミックス中の転位の運動・双晶界面の形成などを 直接観察した他,圧電材料でのドメイン移動を直接観察することに成功したなどの成果が得ら れた.

【研究種目】基盤研究(A)

【研究期間】2010 - 2012

【配分額】46,800千円 (直接経費: 36,000千円、間接経費: 10,800千円)

【研究分野】医用生体工学・生体材料学

【研究領域課題番号】20500413 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

水酸アパタイト / 欠陥構造 / 透過型電子顕微鏡 / 骨芽細胞 / 生体活性 / 多孔質セラミックス / 骨伝導(生体活性) / 骨誘導 / 電子顕微鏡 / バイオセラミックス / アパタイト / 生体材料 / セラミックス / 細胞・組織 / ナノ構造

【研究成果の概要】

骨や歯に存在する生物学的アパタイトは、Caの他にMgやNa,Kなどの種々のミネラルを含んでおり、その結晶構造中に多くのナノレベルの欠陥を持っている。本研究では、ナノ欠陥構造と生物学的アパタイトの生体活性との関連性を明らかにするため、モデル材料として骨ミネラルを含んだ水酸アパタイトセラミックス(bone HApセラミックス)を作製した。そのナノ構造を高分解能透過型電子顕微鏡により観察したところ、骨ミネラルを含まない純粋なHApセラミックスよりも欠陥や歪みをより多く含んでいることを明らかにした。さらに、ラット由来の骨芽細胞をbone HApおよび純粋なHApセラミックス上に播種し、骨芽細胞の生体活性(分化レベル)を調べた結果、ナノ欠陥構造をもつbone HApは純粋なHApよりも高い活性を持つことが分かった。このbone HApセラミックスは次世代の人工骨として期待できる。

【研究種目】基盤研究(C)

【研究期間】2008 - 2010

【配分額】3,250千円 (直接経費: 2,500千円、間接経費: 750千円)