【研究分野】マイクロ・ナノデバイス

【研究領域課題番号】21241035 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

AFM / 表面界面 / APM / STM / TEMAFM / 固液界面 / 力計測 / SPM / マルチモード / 液中AFM / 環境制御型SPM

【研究成果の概要】

原子間力顕微鏡において、従来の一定周波数シフト制御に代わり、新しい制御方法として、周波数シフト極小点制御を提案し、構想に基づく制御系を構築し、撮像を行った.探針原子と試料中原子の組み合わせによって、フォースカーブが異なるため、本構想の制御方法を用いると、擬似的にポテンシャルの谷の深さを可視化することが可能となる.シリコンや半田に新しい撮像方法を適応したところ、オングストローム大の特徴点が観察され、各点の周波数シフトのヒストグラムを取ったところ、離散的分布を示すことが明らかにされた.この結果は、組成の違いを原子分解能で可視化したことを示唆するものである.FIMAFMを構築し、エミッター先端に各種分子を修飾し、その振動的エミッションパターンを観測した.分子の骨格による差異を確認した.今後、エミッションパターンの変化から振動の変化を計測するとともに、振動の制御を行う.同装置は、組成コントラストを有するAFMの検証にも用いることが期待される.温度可変液中AFMで、探針の励振方向を試料面ならびに法線方向に連続的に変化させることのできる装置を実現した.純水中で雲母の表面に靄状に揺らぐ構造が存在することや、その像の高さのヒストグラムを取ると、雲母以外に、試料法線方向に離散性のある構造があることを示した.その構造は表面での水の構造を反映していると考えられる.つまり、雲母表面で、構造化した水分子が、分のオーダーで揺らいでおり、その大きさが10ナノメートルオーダであることを示唆する結果を得た。

【研究種目】基盤研究(A)

【研究期間】2009 - 2011

【配分額】47,190千円 (直接経費: 36,300千円、間接経費: 10,890千円)

【研究分野】表面界面物性

【研究領域課題番号】11305003 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

afm / spm / ナノカンチレバー / カスペクトロスコピー / マルチプローブ / 質量検出 / AFM / 力検出 / 表面物理 / STM / 近接場 / 質量

【研究成果の概要】

1)数ミクロンからサブミクロンオーダの単結晶シリコンカンチレバーで、先端に探針を有するもののさらなる小型化に成功した.
シリコンの結晶方位による異方性を用いてカンチレバーと探針を形成しているため、極めて精度の高い作製が可能となった.小さいものでは、長さ2ミクロン、固有振動数40MHz、Q値10000のものを実現した.他に、固有振動数10MHz、Q値18000のものも実現した.上記作製例では、前年度のものと比べてカンチレバーの支持方法を改善し、シリコン111面により定義される明確な支持を用いた.これにより支持部へのロスがへり、結果的に3倍程度のQ値を得ることが可能となった
2)1.1GHzのキャリアを有するヘテロダインレーザドップラー振動計を実現した.その結果、100MHzまでの速度計測が可能となった.10MHz以上の帯域で、ノイズ等価振幅が10pm以下であることを確認した
3)レーザドップラー振動計の出力を移相の後、カンチレバー励振用のピエゾ素子に帰還したところ、自励振動が生じた.周波数のゆらぎは5Hz程度で、理論限界よりも50倍程度大きかった.理論限界での質量分解能は10-21乗に達する.計算上、固有振動数100MHz、Q値10000、振幅10nmのカンチレバーの質量分解能は10-238であり、原子レベルの質量変化が検出可能であることを計算上確認した.今後、低温超高真空化で同様の実験を行い、C60などの比較的質量のある分子をカンチレバーに蒸着して周波数変化の量子化を確認する.

【研究種目】基盤研究(A)

【研究期間】1999 - 2001

【配分額】45,190千円 (直接経費: 44,500千円、間接経費: 690千円)

【研究分野】応用物理学一般

【研究領域課題番号】09875018 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

STM / AFM / 制御 / カンチレバー / 振動子 / ナノカンチレバー / SFM / 磁歪

【研究成果の概要】

本研究では、走査型力顕微鏡における、静電力による力制御の実現を目的としている.本研究で実施した内容を以下に列挙する.
(i) 平板コンデンサ型静電アクチュエータのシミュレーション、
(ii) 櫛形電極型静電アクチュエータのシミュレーション、
(iii) 比例微分系制御系のシミュレーション
(iv) 櫛形電極式プローブの設計
(v) ナノメートルオーダの機械振動子の設計
(vi) ナノメートルオーダの機械振動子の作製(vji) 探針をナノメートルオーダの弾性体で支持した機構の実現
(viii) 実現したプローブ、カンチレバーの静・動特性評価
上記サブテーマの(i)から(iv)で、新規に構想に基づく力制御を実現するためのカンチレバーや振動子の実現を念頭に置いて、機構の設計とシミュレーションを行った.次に、若干の作成例に対し、計測系を実現し、その性能評価を行った.シミュレーションの結果、櫛形電極型の方が、電極同士のスナップイン問題がないため、実際に制御系を組んだ場合、制御が不安定になった場合の安定度が高いこと、アクチュエータの線形近似がよりし易いことを明らかにした.
一方、力検出素子であるカンチレバーを小型化することによる、力分解能、力制御帯域の向上、等の利点をふまえて、カンチレバーの小型化の研究を行った.その結果、数100ナノメートルオーダの力検出素子の実現に成功した.現在、探針をナノメートルオーダの弾性体で支持した、力検出素子、振動子、力制御素子を実現している.

【研究種目】萌芽的研究

【研究期間】1998 - 1999

【配分額】2,200千円 (直接経費: 2,200千円)

【研究分野】計測・制御工学

【研究領域課題番号】09355013 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

AFM / STM / 測長 / 結晶格子 / トライポロジー / ナノカンチレバー / 計量

【研究成果の概要】

結晶格子の周期性を基準に用いて位置決めや測長・変位計測を行う手法を研究した.結晶を検出する手段として走査型トンネル顕微鏡(Scanning Tunneling Microscope,以下STM)および原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscope,以下AFM)を試した.今年度は大気中てもAFMで容易に結晶の周期性を観察できるマイカ(雲母)およびグラファイトを用いた実験を行った。まず酸化シリコン製のAFMカンチレバーの押しつけ圧とマイカの摩耗との関係を調べ、押しつけ圧が50nN以下であれば数十時間観察し続けても表面の摩耗がおきない事を確認した。また押しつけ圧が100nNを越えると数回の走査で最表層が剥離するが、その下の層の結晶周期が観察できる事もわかった。マイカの場合、走査速度1μm/s以上では読み飛ばしが発生して正確な周期の検出ができなくなる。この原因がマイカの親水性にあると考えられたため、疎水性のグラファイトを用いて同様の検討を行ったところ、走査速度が20μm/sでも読み飛ばしなく周期を検出できることがわかった。グラファイトの場合、約0.25nm間隔の周期性がカンチレバーの固有振動数に一致する場合に周期性の検出が困難となる。現在使用している市販のAFMカンチレバーは走査時の固有振動数が約100kHzであり、グラファイトの走査速度25μm/sに相当する。
一ミクロンから100nm程度の大きさのナノ振動子を実現した。これにより、コンプライアンスが高く、固有振動数が数MHzからGHzの力検出素子が得られた。これをリニアエンコーダの格子読みとり用素子に用いると、数cm/sのカウント速度が実現できることになり、高い実用性と耐久性が得られることになる。
また、レーザ測定器との長さの校正をおこなった。

【研究種目】基盤研究(A)

【研究期間】1997 - 1999

【配分額】39,700千円 (直接経費: 39,700千円)

【研究分野】応用物性・結晶工学

【研究領域課題番号】07855004 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

非晶質半導体 / アモルファスシリコン / AFM / STM / グラファイト / 核生成 / 水素プラズマ / プラズマCVD

【研究成果の概要】

本研究では、薄膜トランジスターや太陽電池デバイスに用いられている水素化アモルファスシリコン(a-Si:H)薄膜の初期成長過程を、原子レベルでの評価が可能なX線光電子分光法(XPS)、原子間力顕微鏡(AFM)、走査型トンネル顕微鏡(STM)を用いて解析し、表面反応の理解および制御を行った。
a-Si:H薄膜の作製において、シランガスを水素ガスで希釈し、グラファイト基板上の初期成長観察を行い、水素希釈率により初期成長モードが劇的に変化することを明らかにした。水素ラジカルにによるグラファイト基板表面でのピニングサイト(核形成サイト)の形成とa-Si:Hの核形成の競争反応というモデルにより初期成長を説明した。さらに、プラズマ発光分析によりピニングサイトの形成には水素ラジカルが関与することを示した。a-Si:H堆積前にグラファイト基板表面を水素プラズマで処理すれば、均一な被覆のa-Si:H薄膜を得ることが可能であることを予想し、その考えが正しいことを確認した。
以上の結果をもとに、プリカーサー(薄膜前駆体)のマイグレーションとピニングサイトの概念を組み合わせた表面反応モデルを構築した。さらにピニングサイトの存在を明らかにするため、水素プラズマ処理したグラファイト基板表面を超高真空STMを用いて観察し、3から7nmの電子状態の異なる領域が存在すること、処理時間の増加にともないその密度が増加することを確認した。
グラファイト基板上の成長は堆積初期より島状成長を行い、少なくとも50nm堆積した後も初期成長の影響が残るが、水素プラズマ処理した表面では、堆積初期より均一な被覆のa-Si:H薄膜が形成されている。これらの結果から、実際のデバイスにおいて電子活性な領域の成長モードを制御するためには、初期成長から制御する必要が有ることを指摘した。

【研究種目】奨励研究(A)

【研究期間】1995

【配分額】900千円 (直接経費: 900千円)

【研究分野】計測・制御工学

【研究領域課題番号】05452215 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

AFM / STM / 固体物理 / 原子間力顕微鏡 / 走査型力顕微鏡 / 表面物性 / ナノテクノロジー / 制御 / 顕微鏡

【研究成果の概要】

現在の走査型力顕微鏡は長さ200ミクロン程度のカンチレバ-の先端に走査用の探針を固定し,その探針を用いて試料表面の走査を行っている.探針に作用する力はカンチレバ-の変位として検出される.従来の走査型力顕微鏡では,カンチレバ-の変位を1軸の光てこやレーザー干渉針を用いて検出している.この方法では,カンチレバ-の変形を一意に検出することが出来ず,結果的に探針先端に作用する力をベクトルとして検出することや,探針先端の軌跡を知ることはできない.
本年度は,このような問題点を解決すべく,光てこ検出系を2軸有する走査型力顕微鏡を作成し、走査実験を行った.前年度の観察に加え.更に装置の改良を行った.その結果,原子オーダで探針先端の挙動を明らかにすことが可能となった。以下に得られた知見を列挙する。
(1)雲母を走査した場合,探針先端が離散的な吸着端の間をジグザグ状に移動することが原子レベルで直接観察された.ここで直接とは,多軸光てこ系でカンチレバ-の変位が求められるため、探針先端の座標が一意にリアルタイムで求められるということである.
(2)雲母をその表面の法線方向を軸として回転させた上で探針を走査した場合、探針は同じく離散的な吸着点の上をなぞる.但し,走査軸と結晶方位がなす角度によって得られる像は異なる.作製した装置によって,原子間力顕微鏡の結像原理が明らかにされた.
(3)光てこに用いるレーザ光のスポットをカンチレバ-の異なるところに照射し,それによる検出感度や,検出される信号の極性が変わることを示した.この実験結果は,今後カンチレバ-の運動を動的に捉える場合のレーザスポットのセッチングの重要性を明らかにした.
上記の研究生かは,日本応用物理学会誌,アメリカ物理学会誌にそれぞれ掲載されている.

【研究種目】一般研究(B)

【研究期間】1993 - 1995

【配分額】7,300千円 (直接経費: 7,300千円)

【研究分野】金属製錬・金属化学

【研究領域課題番号】03650539 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

STM / ナノプロセシング用基板 / メタン-水素系CVD / semi in-situ 評価 / プロセシング / semi in-situ評価 / AFM / ナノプロセシング / 大気圧・低真空環境 / ダイヤモンド薄膜

【研究成果の概要】

熱フィラメントCVD部とSTM部とを分離し、両者間の基板移動を精密ステージにより行い、ナノメータオーダーでの同一範囲内での一連の堆積過程のsemi in-situ評価/プロセシングが可能な装置を設計・試作した。基板移動にはマイクロメータを利用したステージを使用すると同時に基板支持棒へのインバー合金の使用により熱膨張の影響を抑えることで、ミクロンオーダーでの基板移動制御を可能とした。それと同時に、STM-フィラメント間にシャッターを設置してSTM部への熱的影響を最小限に抑えることにより、装置の作動域を従来のin-situナノプロセシング装置では不可能であったダイヤモンド堆積条件付近まで拡大した。また、ガス雰囲気中・低真空中におけるナノプロセシング用基板としてのHOPG基板使用の可能性を検討した。ダイヤモンドの堆積が確認され、CVD過程初期のナノメーターレベルでの微細構造観察に使用可能なことを確認した。以上の結果を基に、本装置の、ダイヤモンド薄膜合成などへ向けたCH_4-H_2系CVD初期過程のSTMによるsemi in-situ観察への応用を図った。フィラメント温度1500〜2000℃、圧力50Torr、水素希釈のメタン濃度1%、堆積時間10秒の条件による堆積前後のsemi in-situ観察を行った。現状では原子レベルの象はまだ得られていないものの、数nmを解像可能であり、CVD初期過程に適用可能な状態にある。これにより、ダイヤモンドナノグラフォエピタキシーへの応用が期待される。

【研究種目】一般研究(C)

【研究期間】1991 - 1992

【配分額】2,200千円 (直接経費: 2,200千円)