【研究分野】ナノマイクロシステム

【研究領域課題番号】17H01049 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

MEMS / TEM / その場観察 / 機械試験 / 熱伝導 / 材料力学 / マイクロマシン / ナノマイクロメカニクス / 電子顕微鏡 / MEMS・ＮＥＭＳ

【研究成果の概要】

本研究では、ナノ物質に特異的な現象の解明を目指し、多様な刺激をナノ物体に与え、その電気・機械・熱的な特性の時間変化をTEMの可視化観測と並行して測定できる汎用の実験系を構築した。薄膜試料の破壊試験には数十μNの力が必要であり、一般的なマイクロマシンでこの発生力を実現するのは難しい、このため透過型電子顕微鏡の磁場によるローレンツ力を利用して高い駆動力を発生するMEMSを開発した。これを用いて薄膜の破壊試験を透過型電子顕微鏡の内部で行った。さらに、ヒーターと熱センサーをMEMSに集積することで、透過型電子顕微鏡の内部でできる実験系を構築し、熱試験を遂行できた。

【研究の社会的意義】

(1)機械試験: 自動車、発電所のタービンなどの機械製品の性能や寿命はその材料の性質に強く依存している。今まで膨大な試行錯誤の中で経験的に良い材料を見つけてきたが、さらなる性能向上のためには原子がどのように材料の特性に寄与するか理解する必要があるので、本実験系は従来の機械製品のさらなる性能向上に必要な設計指針の提案による貢献が期待できる。
(2)熱試験: フォノン散乱や近接場輻射など、ナノスケールの熱伝導を効率的に活用する技術に注目が集まっている。ただナノスケールのギャップを見ながら熱伝達を計測できる実験系はないので、本実験系は熱エネルギーの有効活用に必要な評価手法としての貢献が期待できる

【研究種目】基盤研究(A)

【研究期間】2017-04-01 - 2020-03-31

【配分額】43,940千円 (直接経費: 33,800千円、間接経費: 10,140千円)

【研究分野】ナノ材料工学

【研究領域課題番号】15F15744 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

ハイブリッドナノ粒子 / 表面プラズモン / 透過型電子顕微鏡 / カソードルミネセンス / プラズモニクス / 電子顕微鏡

【研究成果の概要】

透過型電子顕微鏡（TEM）を用いたその場観察手法は近年広く広まってきている。一方で、TEMでは高エネルギー電子線（80-300kV）による観察対象の損傷が無視できない場合がある。この電子線損傷が無視できないときには、特にTEM中その場観察時に、観察対象の変化が本質的なものか電子線損傷かを見分けることが困難となる。本研究は、プラズモニックセンシングを応用し、TEMにおける電子線の影響を定量的に解析するためのプラットフォーム作製を目的としている。平成27年度には、自己組織化によるナノ温度センサー粒子の開発に成功した。28年度からは、二種の相分離系の組成からなるハイブリッドナノ粒子の作製を試み、Ag-Cu粒子を前年度に確立した自己組織化による手法で作製することができた。走査型透過電子顕微鏡による、エネルギー分散分光、電子線エネルギー損失分光、カソードルミネセンス法により、３次元的な組成と局所的な電場、共鳴を測定し、このハイブリッドナノ粒子が特異な光学特性を発現することを見出した。H29年度はこれらの数値的解析をおこなうとともに、更に新たなセンサープラットフォームの作製を行った。これまで自己組織化のみを用いていたが、コロイダルリソグラフィーを応用し、基板レスのナノディスク作製技術を確立した。この手法では、均一なサイズのナノディスクを大量に作製することができ、また基板剥離を行うことで、基板のない状態でTEM測定が可能となる。実際に異なる材料・サイズで、均一なナノディスクを作製することに成功した。また、センサー性能として、これらの光学特性を評価した。

【研究種目】特別研究員奨励費

【研究期間】2015-11-09 - 2018-03-31

【配分額】2,300千円 (直接経費: 2,300千円)

【研究分野】無機材料・物性

【研究領域課題番号】15H02290 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

結晶粒界 / 透過型電子顕微鏡 / 第一原理計算 / バイクリスタル / セラミックス / 粒界偏析 / 粒界拡散 / 収差補正透過型電子顕微鏡 / 結晶構造・組織制御 / 粒界・界面 / 構造ユニット / 電子顕微鏡 / 収差補正等差透過型電子顕微鏡 / 収差補正走査透過電子顕微鏡

【研究成果の概要】

本年度は、界面構造制御および異種元素添加による界面特性発現メカニズムの解明を目指し、これまでの推進してきた界面構造の解析と制御に加え、界面特性の解析に重きを置き研究を執り行う計画であった。この計画の遂行のため、次の3点を中心に研究を推進した。（1）双結晶を用いた界面構造制御と解析、(2)界面構造の変化を直接観察するための透過型電子顕微鏡用加熱ホルダー安定化システムの導入、(3)界面局所物性測定のため走査プローブ顕微鏡の計測手法の検討。しかし、平成２９年４月２５日をもって科学研究費助成事業特別推進研究の新規採択による重複制限により本研究は廃止となったため、研究計画の進捗は限定的であった。下記に研究期間内に置いて得られた成果を述べる。
代表的な構造用材料であるアルミナにおいて、周期的な転位列形成される小傾角粒界を双結晶法により作製した。さらに、粒界転位に対し種々の異種元素を導入し、その偏析分布を解析したところ、異種元素のイオン価数に依存して2種類の転位コアに選択的に偏析することが明らかとなった。先行研究により2種類の転位コアはそれぞれ正および負の電荷を有していることが示唆されており、異種元素の偏析分布は、弾性的相互作用に加え電気的相互作用を加味することでよく説明できることが分った。このことは、イオン性結晶における異種元素偏析現象は電気的相互作用に強く依存することを示している。
なお、本研究により得られた知見および課題は、代表研究者らの結晶界面関連研究にて引き続き検討することとしている。

【研究種目】基盤研究(A)

【研究期間】2015-04-01 - 2018-03-31

【配分額】42,900千円 (直接経費: 33,000千円、間接経費: 9,900千円)

【研究分野】無機材料・物性

【研究領域課題番号】23656395 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

太陽電池 / 光吸収層 / カルコパイライト型化合物 / 第一原理計算 / 透過型電子顕微鏡 / 粒界 / 空孔 / 構造機能相関 / 電子顕微鏡 / バンドギャップ / CuInSe2 / 原子・電子構造 / EELS / 薄膜 / 無機材料・物性

【研究成果の概要】

本研究ではCIS系化合物の界面における欠陥形成挙動と物性への影響をしらべた．H23，24年は堆積条件および双晶基板界面の原子構造の調査を行った．計算と高分解能観察により基板界面の原子構造を明らかにした（APL2012）．また空孔形成エネルギーのセルサイズ依存性が欠陥準位の局在具合に依存するということを明らかにした（PRB 2012）．H25年度においてCIS粒界の構造を決定し，バンドギャップとベンディングが，粒界原子の配位環境に相関してることを突き止めた(APL2014)．またSeリッチ雰囲気では粒界への空孔偏析がほとんど起こらないことを明らかにした．(JCerJpn. 2014)．

【研究種目】挑戦的萌芽研究

【研究期間】2011 - 2013

【配分額】3,900千円 (直接経費: 3,000千円、間接経費: 900千円)

【研究分野】無機材料・物性

【研究領域課題番号】22686059 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

内殻電子励起分光法 / 透過型電子顕微鏡 / EELS / XAFS / 電池 / 触媒 / 液体 / 第一原理計算 / 電子線エネルギー損失分光 / 吸収端近傍微細構造 / その場観察 / 時間分解 / 高分解能像 / in situ / 材料設計 / 原子・電子構造 / 電子顕微鏡 / セラミックス / 無機材料・物性

【研究成果の概要】

高い空間・時間分解能を有する内殻電子励起分光法をもちいて材料開発指針を確立することを目的としている．スペクトルの理論解析法の確立に取り組み，解析精度を格段に向上させた（Micron 2010, PRB2011,等）．さらにリチウムイオン電池材料の酸化還元反応をその場（in-situ）解析し，原子・電子構造の変化を調べ，還元種に関する重要な知見を得た(APL2014)．また，結晶中転位の運動に伴う変化を原子分解能時間分解計測し，転位移動が及ぼす物性への影響を明らかにした(Sci. Rep.2012)．また液体の内殻電子励起分光にも発展させ，液体のナノ解析法を確立した（Sci. Rep.2013）

【研究種目】若手研究(A)

【研究期間】2010-04-01 - 2014-03-31

【配分額】24,830千円 (直接経費: 19,100千円、間接経費: 5,730千円)

【研究分野】医用生体工学・生体材料学

【研究領域課題番号】20500413 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

水酸アパタイト / 欠陥構造 / 透過型電子顕微鏡 / 骨芽細胞 / 生体活性 / 多孔質セラミックス / 骨伝導(生体活性) / 骨誘導 / 電子顕微鏡 / バイオセラミックス / アパタイト / 生体材料 / セラミックス / 細胞・組織 / ナノ構造

【研究成果の概要】

骨や歯に存在する生物学的アパタイトは、Caの他にMgやNa,Kなどの種々のミネラルを含んでおり、その結晶構造中に多くのナノレベルの欠陥を持っている。本研究では、ナノ欠陥構造と生物学的アパタイトの生体活性との関連性を明らかにするため、モデル材料として骨ミネラルを含んだ水酸アパタイトセラミックス(bone HApセラミックス)を作製した。そのナノ構造を高分解能透過型電子顕微鏡により観察したところ、骨ミネラルを含まない純粋なHApセラミックスよりも欠陥や歪みをより多く含んでいることを明らかにした。さらに、ラット由来の骨芽細胞をbone HApおよび純粋なHApセラミックス上に播種し、骨芽細胞の生体活性(分化レベル)を調べた結果、ナノ欠陥構造をもつbone HApは純粋なHApよりも高い活性を持つことが分かった。このbone HApセラミックスは次世代の人工骨として期待できる。

【研究種目】基盤研究(C)

【研究期間】2008 - 2010

【配分額】3,250千円 (直接経費: 2,500千円、間接経費: 750千円)

【研究分野】ナノ構造科学

【研究領域課題番号】16651047 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

フォトニツク結晶 / 表面プラズモン / 電子顕微鏡 / 光物性 / 物性実験 / 金属フォトニック結晶 / 透過型電子顕微鏡 / ナノホール / 光の異常透過

【研究成果の概要】

平成17年度は、前年度の研究を継続して行う一方で、前年度に作製した角度分解型光検出装置を使ってナノホールや1次元および2次元表面構造に形成される表面プラズモンからの発光の放射角依存性を調べた。この装置には偏光方向と波長とを選別する機能があるのでそれらを特定の値に設定することでプラズモンモードを選択できる。2次元構造を持つ金属表面からはややブロードではあるが異方性のある放射角分布が観測され、角度毎のスペクトル変化を測定することができた。
1.2次元配列した銀微粒子の表面からの電子線励起発光についてこの装置を適用した結果、発光強度の放射角分布が電子ビームの照射位置により変化することを観測した。とくに、微粒子の中心を照射するときは表面垂直方向に集中した放射が起こり、粒子間の接合部を照射するとき表面垂直方向から高角度の方向に分布した放射が起こることを見出した。
2.ナノホールをもつ金属薄膜試料に対して放射角毎に角度分解した発光スペクトルや発光像の測定を行った。その結果、放射角度分布を観測したが明瞭な異方性のある放射を識別できなかった。これについては、試料変質の対処や、測定系の検出感度を向上させることを検討している。
3.誘電体フォトニック結晶として逆オパール構造を持つSi試料の電子線励起発光を調べた。いくつかの球サイズの逆オパール構造を持つSiO_2試料で測定を行い、可視光領域のスペクトルを調べた。スペクトルにはいくつかのディップが現れ、フォトニックギャップとの対応を検討した。とくに、主要ギャップが可視光領域に現れるように設計した球サイズの小さな逆オパール構造を持つSiO_2試料で測定を行い、角度分解測定からギャップの性質を調べた。

【研究種目】萌芽研究

【研究期間】2004 - 2005

【配分額】3,400千円 (直接経費: 3,400千円)

【研究分野】解剖学一般

【研究領域課題番号】62480095 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

微小血管 / 節的分化 / 血管平滑筋 / 周細胞 / 電子顕微鏡 / 発生 / 形態発生分化 / 腫瘍血管 / 走査型電子顕微鏡 / 透過型電子顕微鏡 / 節区分 / 腸管膜 / 乳腺 / 腫瘍 / 合成樹脂鋳型

【研究成果の概要】

本研究は微小血管を中心に、血管新生増殖機序と節的形態分化の過程を明らかにすること目的としたものである。研究には、妊娠期〜授乳期にかけての乳腺、胎生期〜新生期レンズ血管層、DMBA誘発乳腺腫瘍、腸管膜を用い、組織切片の透過型電子顕微鏡による観察に加え、血管の合成樹脂鋳型法及び、血管周囲結合組織の選択的除去法による走査型電子顕微鏡による観察を行い、血管構築、血管壁細胞の形態と微細構造の発生学的検索を行った。
これらの研究から、血管新生は主として毛細血管の出芽により起こるが、レンズ血管層においては既存の血管から独立した血管芽細胞が関与する可能性があること、血管の成長と血管網形成は、毛細血管の縦方向への成長、出芽部位の伸長とその端-端吻合によること等が示唆された。レンズ血管層の研究では、毛細血管周細胞は硝子体細胞に由来する可能性があることを示した。乳腺腫瘍の研究から、微小血管各節における血管平滑筋細胞と周細胞の形態分化は、各々の血管の成長方向によって規定されることを示唆した。
血管内皮細胞、平滑筋細胞周細胞の発生学的研究については、微小血管の成長分化と血流動態との関係について、干渉位相差顕微鏡による観察、免疫組織学的検索を進めている。
本一連の研究成果を図書‘Ultrastructure of Smooth Muscle'の一節にまとめて出版した(業績参照)。

【研究種目】一般研究(B)

【研究期間】1987 - 1989

【配分額】3,800千円 (直接経費: 3,800千円)