【研究分野】電子・電気材料工学

【研究領域課題番号】09650346 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

フェライト薄膜 / マグネタイト / フェライトメッキ / ポリマー微小球 / Ni-Znフェライト / 清浄化技術

【研究成果の概要】

フェライトメッキにはFe^<2+>、Ni^<2+>、Zn^<2+>などの金属イオンを含む反応液とNaNO_2の水溶液である酸化液とを用いるが、これらを超純水製造装置により作製した超純水(電気抵抗:18.2MΩcm)を用いて作るとともに、孔径0.1μmのメンブレン・フィルタを通して清浄化した。清浄化した水溶液をフェライトメッキの反応槽に導入し、マグネタイト(Fe_3O_4)膜、Ni-Znフェライト膜を作製した。
反応液に緩衝剤としてCH_3COONH_4を入れると、反応槽に導入される前に不純物が生成されることがわかった。さらに、メッキ液の濃度を低下させると、この傾向はより強くあらわれた。これは水溶液中で生成する不純物粒子の生成がさらに抑制されたこと、その粒子の膜への取り込みが少なくなったことが原因であると考えられる。
つまり、フィルタによる水溶液の清浄化だけではなく、水溶液条件についても考慮に入れなければならないことがわかったが、pH緩衝剤として酸化液にいれているCH_3COONH_4,が不純物粒子形成の原因になっていることから、これを用いることなく、アルカリ水溶液を用いてpHを調整することによってフェライト膜を作製することをさらに試みた。
酵素免疫試薬に用いるフェライトコート・ポリマー微小球は水への分散性の点から、そのコーティング厚は数10nmと非常に薄くなければならない。しかしながら、従来法では結晶粒径が数10〜100nmと大きいため、その程度の膜厚では全面を均一にコートすることが困難であった。そこで、アンモニア水溶液によってpHを調整しながらメッキを行ったところ、膜成長初期から10〜20nmの微細粒子が数多く形成され、表面平滑性に優れたマグネタイト膜の形成に成功した。50nmの厚さでも連続膜になっており、マグネタイト・コート微小球は水中での分散安定性、集磁性(磁気分離特性)ともに現行製品より優れた特性を示した。

【研究種目】基盤研究(C)

【研究期間】1997 - 1998

【配分額】3,300千円 (直接経費: 3,300千円)

【研究分野】電子・電気材料工学

【研究領域課題番号】08455137 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

フェライトメッキ / マグネタイト / Ni-Znフェライト / 超音波 / フェライト薄膜 / フェライトカプセル球

【研究成果の概要】

19.5kHz、600Wの低周波超音波だけでなく、1.6MHz、20Wの高周波超音波を同時に印加することによって作製したマグネタイト(Fe_3O_4)膜は、低周波超音波のみの場合と比較して表面平滑性が向上したが、膜堆積速度が2nm/minと低かった。そこで、FeCl_2水溶液の供給を間欠的から連続的方法に変え、19.5kHz、600Wの低周波超音波のみを印加しながらマグネタイト膜を作製したところ、平滑性を保ったまま、その膜堆積速度が4nm/minと2倍に増加していた。さらに、反応槽を150mlから15mlに小型化し超音波のエネルギー密度を増加させることにより、膜堆積速度を20nm/minに向上させることができた。
反応液としてFeCl_2+NiCl_2+ZnCl_2、酸化液としてNaNO_2+CH_3COONH_4を連続的に供給し、低周波強力超音波(19.5kHz)のみ、あるいは高周波超音波(1.6MHz、20W)をも同時に印加することにより、水溶液温度75℃でFe_<3-x-y>Ni_xZn_yO_4のメッキを行った。これによって超音波を印加しない方法でのNiの固溶限界(x=0.35)を向上させることができた。さらに低・高周波超音波を同時に印加することにより固溶量をx=0.48まで高めることに成功した。
以上のとおり本年度は、反応槽への水溶液の連続的供給によって膜堆積速度が向上し、また超音波の印加によりNi-Znフェライト膜においてNiの固溶量が増加することを明らかにした。

【研究種目】基盤研究(B)

【研究期間】1996 - 1997

【配分額】7,800千円 (直接経費: 7,800千円)

【研究分野】医用生体工学・生体材料学

【研究領域課題番号】05454693 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

人工血管 / 内皮細胞増殖 / フェライト被覆 / フェライトメッキ / マグネタイト / 生体適合成 / 静磁場 / フェライト / メッキ / 内皮細胞

【研究成果の概要】

交互配列静磁場が動脈内皮再生を促進することが期待されている。そこで本研究で我々は、細い人工血管の内壁をフェライト(酸化物強磁性体)で被覆することにより、フェライトの静磁場による内皮細胞を早く内壁に生着させて血栓の付着を防止する小口径人工血管を開発するための基礎的知見を得た。すなわち、広く人工血管に用いられている延進テフロン(EPTFE)製シートにフェライトメッキ法でマグネタイト(Fe_3O_4)層を堆積させるために、揆水性の表面を(1)高周波プラズマ照射処理および(2)H_3BO_3水溶液中においてエキシマランプ光照処理によって親水性に変えて、マグネタイト(Fe_3O_4)層をフェライトメッキ法で堆積させた。次いで得られたフェライトコートEPTFEシートを、実験動物(成犬)の大腿動脈に縫着して、フェライトによる生体適合性と内皮細胞増殖促進能を調べた。すなわち、雑種成犬4頭の頸動脈あるいは大腿動脈の一側にフェライトメッキパッチを他側にコントロールのパッチを縫合した。パッチの形状は紡錘状でサイズは2×1cmとした。フェライトメッキは縫合中にやや剥離しやすい傾向があった。2週間後に摘出し光顕にて検討した結果、フェライトパッチの生体適合性は対照群(E-PTFE)とほぼ同等で、異物反応なども認められなかった。内皮細胞増殖促進効果に関しては、フェライトパッチ表面をほぼ全面にわたり内皮細胞が覆っていたものの、対照群と有意な差がなかったため、詳細な途中経過の観察が必要と思われた。

【研究種目】一般研究(B)

【研究期間】1993 - 1995

【配分額】6,600千円 (直接経費: 6,600千円)

【研究分野】電子材料工学

【研究領域課題番号】60850059 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

光磁気ディスク / フェライトメッキ / スプレースピンコート法 / 媒体雑音 / 結晶粒径 / マグネタイト / コバルトフェライト / 表面あらさ / フェライト膜 / 光磁気記録媒体 / 磁気ディスク / メッキ膜

【研究成果の概要】

1) 光磁気ディスクでは, 8〜12インチのディスクの全面にわたって一様かつ均一に良質の磁性膜を得る必要がある. この目的には従来のフェライトメッキ法は不適であったので, 本研究では, 新たに薄液膜法とスプレースピンコート法を開発し, 8インチディスク全面にわたって一様かつ良質の膜を形成することができた.
2) スプレースピンコート法が最適の方法であることが判明したが, この方法では, 無酸素水を用いるため量産に適さないことが明らかにされた. そこで我々は, 反応液と酸化液のPHを適切化することにより, 無酸素水を要せずにフェライトメッキ反応を行わせる方法を確立してこの問題を克服することができた.
3) フェライトメッキ膜は多結晶であるため, 光磁気メモリー媒体としては, 表面および粒界における光散乱による媒体雑音が問題となる. そこで, 表面平滑性のよくなるメッキ条件を決定し, またクリーンルームおよびフィルターの使用によりさらにそれが改善されることを明らかにした. さらに, デキストランまたはサッカロースを反応液中に添加してメッキすることにより結晶粒径を微細化することに成功した.
4) Fe_<3-x>CoxO_4系フェライトメッキ膜では, 組成xを変えることにより, 光磁気メモリーに要求される数100-IKOe程度抗磁力が得られることを明らかにした.
5) 光磁気ディスク用基板に用いられるアクリル, ポリカーボネイトなどのプラスチックに対するフエライトメッキ膜の付着強度は, 基板表面を空気プラズマにさらすことによって増大させられることを明らかにした.

【研究種目】試験研究

【研究期間】1985 - 1987

【配分額】7,500千円 (直接経費: 7,500千円)