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フェライト薄膜 / マグネタイト / フェライトメッキ / ポリマー微小球 / Ni-Znフェライト / 清浄化技術

フェライトメッキにはFe^<2+>、Ni^<2+>、Zn^<2+>などの金属イオンを含む反応液とNaNO_2の水溶液である酸化液とを用いるが、これらを超純水製造装置により作製した超純水(電気抵抗:18.2MΩcm)を用いて作るとともに、孔径0.1μmのメンブレン・フィルタを通して清浄化した。清浄化した水溶液をフェライトメッキの反応槽に導入し、マグネタイト(Fe_3O_4)膜、Ni-Znフェライト膜を作製した。
反応液に緩衝剤としてCH_3COONH_4を入れると、反応槽に導入される前に不純物が生成されることがわかった。さらに、メッキ液の濃度を低下させると、この傾向はより強くあらわれた。これは水溶液中で生成する不純物粒子の生成がさらに抑制されたこと、その粒子の膜への取り込みが少なくなったことが原因であると考えられる。
つまり、フィルタによる水溶液の清浄化だけではなく、水溶液条件についても考慮に入れなければならないことがわかったが、pH緩衝剤として酸化液にいれているCH_3COONH_4,が不純物粒子形成の原因になっていることから、これを用いることなく、アルカリ水溶液を用いてpHを調整することによってフェライト膜を作製することをさらに試みた。
酵素免疫試薬に用いるフェライトコート・ポリマー微小球は水への分散性の点から、そのコーティング厚は数10nmと非常に薄くなければならない。しかしながら、従来法では結晶粒径が数10〜100nmと大きいため、その程度の膜厚では全面を均一にコートすることが困難であった。そこで、アンモニア水溶液によってpHを調整しながらメッキを行ったところ、膜成長初期から10〜20nmの微細粒子が数多く形成され、表面平滑性に優れたマグネタイト膜の形成に成功した。50nmの厚さでも連続膜になっており、マグネタイト・コート微小球は水中での分散安定性、集磁性(磁気分離特性)ともに現行製品より優れた特性を示した。

フェライトメッキ / マグネタイト / Ni-Znフェライト / 超音波 / フェライト薄膜 / フェライトカプセル球

19.5kHz、600Wの低周波超音波だけでなく、1.6MHz、20Wの高周波超音波を同時に印加することによって作製したマグネタイト(Fe_3O_4)膜は、低周波超音波のみの場合と比較して表面平滑性が向上したが、膜堆積速度が2nm/minと低かった。そこで、FeCl_2水溶液の供給を間欠的から連続的方法に変え、19.5kHz、600Wの低周波超音波のみを印加しながらマグネタイト膜を作製したところ、平滑性を保ったまま、その膜堆積速度が4nm/minと2倍に増加していた。さらに、反応槽を150mlから15mlに小型化し超音波のエネルギー密度を増加させることにより、膜堆積速度を20nm/minに向上させることができた。
反応液としてFeCl_2+NiCl_2+ZnCl_2、酸化液としてNaNO_2+CH_3COONH_4を連続的に供給し、低周波強力超音波(19.5kHz)のみ、あるいは高周波超音波(1.6MHz、20W)をも同時に印加することにより、水溶液温度75℃でFe_<3-x-y>Ni_xZn_yO_4のメッキを行った。これによって超音波を印加しない方法でのNiの固溶限界(x=0.35)を向上させることができた。さらに低・高周波超音波を同時に印加することにより固溶量をx=0.48まで高めることに成功した。
以上のとおり本年度は、反応槽への水溶液の連続的供給によって膜堆積速度が向上し、また超音波の印加によりNi-Znフェライト膜においてNiの固溶量が増加することを明らかにした。

【研究分担者】
阿部正紀	東京工業大学	工学部	教授	(Kakenデータベース)

【研究分担者】
白崎文男	東京工業大学	工学部	教務職員
北本仁孝	東京工業大学	工学部	助手	(Kakenデータベース)
白崎文雄	東京工業大学	工学部	教務職員